卡爾·費休法是*的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。卡爾·費休法可快速、準確的測定液體、固體、氣體中的水分含量?？?middot;費休法廣泛應用在石油、化工、電力、食品等行業(yè)。今天昆山鷺工小編為您詳細介紹卡爾費休水分儀常見問題分析。
1.陽極電解液的顏色不是亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間?
顏色太深，電極對電解液的響應能力降低。用紙巾清洗兩個鉑針電極，去除表面吸附物;檢測電極是否正確連接;測量電極可能失效。
2.預滴定新鮮陽極液，漂得太高?
滴定系統(tǒng)中有殘留水份?？筛鼡Q干燥管中的分子篩和硅膠，檢查滴定表的電極接口和插頭接口是否緊密，硅脂可適當涂在一些松動的接口上。
3.備用滴定中高漂移的原因是什么?
陰極池中的水通過膜滲透到陽極池中?？梢愿鼡Q陽極池電解液，向陰極電解槽中加入少量的單組分容量法KarlFischer試劑進行干燥，陽極液的液位保持高于陰極池中液面高度，*清洗滴定杯，去除上一次試驗剩下的樣品所造成的連續(xù)副反應，檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4.樣品滴定漂移值高?
試樣與陽極電解液反應生成水。更換其他種類的陽極電解液或其他樣品預處理方法;這種情況發(fā)生在組合式干燥箱中，說明樣品中的水沒有*蒸發(fā)，或樣品中的一些揮發(fā)物與calfisher試劑發(fā)生了副反應。可以調(diào)整高爐溫度或延長蒸發(fā)時間，也可以改進樣品預處理方法。
5.滴定時間長，滴定不停?
控制參數(shù)選擇不當可采用相對漂移終止作為末端參數(shù)，增加相對漂移終止值，增加終點。如果陽極的電導率太低，則需要更換陽極。與干燥爐配合使用時，水分蒸發(fā)速度慢且不規(guī)律，最大可停機時間，提高了爐溫，延長了蒸發(fā)時間。
6.預滴定時間過長?
潛在電解質(zhì)系統(tǒng)太低(小于350毫伏)，碘生成速度慢的極化電流可以增加到5UA。系統(tǒng)仍然掛水墻，水會逐漸釋放，導致太長預滴定。
7.試驗結(jié)果的重現(xiàn)性不好?
試樣量太小，試樣水分含量偏低?？梢栽黾訕悠妨?，保證每個樣品中1MG~2mg的含水量。由于樣品的水分分布不均勻，采樣誤差會反映在最終結(jié)果中?？梢约訌娀旌蠒r間，增加樣品量，或根據(jù)需要對樣品進行粉碎、溶解等預處理。另外，樣品前處理和添加方法不當對測定結(jié)果的重現(xiàn)性有顯著影響，特別是對含水率較低的樣品。
8.滴定結(jié)果為何?
滴定過早終止，相對漂移可以被適當?shù)亟档偷嚼^續(xù)在剩余的水的反應。不合理加載模式使用的還原方法，以避免使裝填不良的錯誤，特別是，附著力強的樣品加載。另一種情況下不溶解于試樣溶液以形成乳液，可以在此時更換陽極電解液，電解質(zhì)溶液或添加助溶劑來提高樣品的溶解度。
9.雙鉑針電極和電解電極的顏色變黑。如何解決這個問題?
這表明電極表面還有其他物質(zhì)污染，需要清洗，可以用鉻酸洗液去除大部分油，有機的，無機的，然后用蒸餾水清洗，然后用乙醇洗幾次，然后吹干空氣或氮氣。
10.你需要多久校準一次滴定劑?什么是校準Kjeldahl滴定劑的好方法?
典型地，依賴于所采取以便不與污染物相接觸的滴定劑和滴定劑措施的穩(wěn)定性通常導致降低的濃度。常見保護滴定碘溶液或存儲在棕色瓶中等的強光敏性;需要從濕氣侵入的保護卡的分子篩或硅膠滴定劑;有些是強堿如氫氧化鈉需要防止他們的二氧化碳的吸入。
可以認為，校準卡爾費休試劑的校準器是純水。然而，由于水在稱重時不穩(wěn)定，且其分子量不夠大，因此不宜作為參考物質(zhì)。另外，如何準確地稱量足夠的水，以確保試劑的適當消耗是另一個難題。
作為純水的替代品，可提供不同濃度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的標準溶液。所以我們可以確定一個更合適的注入。
另一種選擇是已知的確切含水量的固體樣品，常見的是酒石酸鈉二水合物。標準物質(zhì)中含有兩種晶體水，其含水量僅為15.66%。使用它的好處是，它是一種穩(wěn)定的，水基細粉..在100%純凈水的情況下，含水量僅為15.66%，實驗人員可以參考合理的樣品量，以獲得良好的效價。本參考品的缺點是不易溶于甲醇，甲醇是常用的杯狀溶劑..通常，約0.15克的物質(zhì)溶解在40毫升甲醇中。接下來，如果校準濃度值增加，則表明溶解不*，需要改變新鮮溶劑。
11.分離或不滴定細胞含有膜被用于?
DL32和dl39庫侖濕度計有兩個不同的庫侖滴定池，帶或不帶隔膜。在大多數(shù)應用中，我們建議使用不帶隔膜的滴定池，因為它不需要維護。由于革命性的突破性設(shè)計，無隔膜梅特勒-托利多滴定池可直接測定油品的含水量，無需助溶劑。
膜片滴定儀適用于酮中水的測定。它也適用于*精度的測量。
12.我如何判斷更換Kessler滴定器干管中的分子篩的時間?
解決這個問題的實用的解決方案是在干燥的上部管道添加一些藍為指示劑的硅膠。只要二氧化硅的表面已成為粉紅色標志，尊重替換或再生的分子篩。當然，增加需要更換分子篩是背景的信號漂移值。
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